style="width:3.41995in;height:4.13336in" /> 本文是学习GB-T 2282-2022 焦化轻油类产品馏程的测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了焦化轻油类产品馏程测定的试剂和材料、仪器设备、样品处理、试验准备、试验步骤、
试验数据处理、精密度、试验报告。
本文件适用于焦化苯类、酚类、吡啶类及喹啉类等轻油类产品馏程的测定。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
YB/T 2305 焦化产品试验用玻璃温度计
本文件没有需要界定的术语和定义。
在规定的条件下，蒸馏100 mL(100g)
的试样，观察温度计读数和馏出液的体积，并根据所得数据，
通过计算得到被测样品的馏程。
6.1.1 I 型：用硬质玻璃烧制成，容积150 mL,
瓶颈为φ24/29的标准磨口，见图1。
6.1.2 Ⅱ型：用硬质玻璃烧制成，容积200 mL, 见图2。
GB/T 2282—2022
管的下部为φ24/29的标准磨口，见图3。
单位为毫米
style="width:3.41995in;height:4.13336in" />
图 1 蒸 馏 瓶 I 型
单位为毫米
style="width:5.59336in;height:6.18002in" />
图 2 蒸 馏 瓶 Ⅱ 型
style="width:5.75337in;height:5.10664in" />
图 3 单球分馏管
GB/T 2282—2022
单位为毫米
6.3.1 上异径量筒：容积100 mL,90mL
毫升处进行校正。见图4。
以下分格值为1 mL,90mL
以上分格值为0.2 mL, 应在所读
单位为毫米
style="width:3.96008in;height:8.2599in" />
图 4 上异径量筒
6.3.2 下异径量筒：容积100 mL,10mL 以上分格值为1 mL,10mL 以下分格值为0.2
mL, 应在所读
GB/T 2282—2022
毫升处进行校正，见图5。
单位为毫米
style="width:3.50004in;height:9.46682in" />
图 5 下 异 径 量 筒
6.4.1 水冷凝管：用硬质玻璃烧制，壁厚1.0 mm～1.5mm, 见 图 6 。
单位为毫米
style="width:9.96659in;height:3.89334in" />
图 6 水 冷 凝 管
GB/T 2282—2022
6.4.2 空气冷凝管：用硬质玻璃烧制，壁厚1.0 mm～1.5 mm,见图7。
单位为毫米
style="width:10.33334in;height:2.46664in" />
图 7 空气冷凝管
牛角管见图8。
单位为毫米
style="width:3.31328in;height:4.44004in" />
图 8 牛角管
温度计规格型号见表1,其技术性能应符合 YB/T 2305 的规定。
表 1 温度计规格型号
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GB/T 2282—2022
外径170 mm±10 mm,孔径50 mm±1 mm,厚3 mm。
圆筒型铁皮制，有小门为放入煤气灯之用，顶和近底沿周各有6孔，为空气、废气进出口，罩顶焊有
圆圈，其内径为50 mm±1mm, 厚3 mm, 见图9。
单位为毫米
style="width:7.04665in;height:10.38664in" />
图 9 灯罩
用金属或耐热保温板涂刷水玻璃制成圆筒型，并附有对开的耐热保温盖，见图10。
style="width:2.37998in;height:2.93986in" />
图 1 0
煤气灯或可以达到相应检测要求的热源。
精确到0.01 g。
style="width:2.67325in;height:3.08in" />
保温罩
GB/T 2282—2022
单位为毫米
按 GB/T 1999 的规定采取试样。
7.2.1 苯类试样以氢氧化钾(或氢氧化钠)脱水不少于5 min
或以颗粒无水氯化钙脱水不少于20 min (重苯脱水不少于30 min)。
7.2.2 喹啉试样以固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。将试样300 mL
置于清洁干燥的500 mL 具塞三角
瓶中，加入氢氧化钾或氢氧化钠约100g,盖塞。振荡5 min 以上再静置30 min,
将同样的操作反复进行
3次。取上层清液作为脱水试样。当试样水分低于0.2%时可不脱水。
8.1 测苯类、吡啶类时，用洁净、干燥的上异径量筒准确量取均匀试样100 mL
(粗苯应称量100 g,称准 至0.2
g),注入蒸馏瓶中。把蒸馏瓶装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插入单球分馏管内，使水银
球的中心和分馏管球的中心相重合。把耐热保温环置于灯罩上，将蒸馏瓶置于耐热保温环上，用软木塞
将单球分馏管与水冷凝管(重苯用空冷管)紧密连接，支管的一半插入冷凝管内，冷凝管的末端应低于其
入口100 mm,
并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。蒸馏瓶底与耐热保温环圆孔应保持严密
无缝，见图11。
8.2
测酚类、喹啉类时，用洁净、干燥的下异径量筒(喹啉类用上异径量筒)准确量取均匀试样100
mL,
注入Ⅱ型蒸馏瓶中，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并使
温度计水银球的中间泡上端与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上。把耐热保温环置于灯罩上，将
蒸馏瓶置于耐热保温环上，用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连，支管插入深度为30
mm～40 mm,冷 凝管的末端应低于其入口200 mm 士10 mm,
并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。蒸馏瓶底
GB/T 2282—2022
与耐热保温环圆孔应保持严密无缝，见图12
8.3
用取过样的量筒作为接收器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒内的深度应不少于25
mm, 但不应
插入标线以下，全部装置如图11、图12。
单位为毫米
style="width:9.31995in;height:6.13998in" />
标引序号说明：
6 — — 异径量筒； 7- 温度计。
图 1 1 苯类、吡啶类蒸馏装置图
GB/T 2282—2022
style="width:8.74679in;height:6.74674in" />
标引序号说明：
1 — 辅助温度计； 2 — 精密温度计；
10——量筒。
图 1 2 酚类、喹啉类蒸馏装置图
9.1
记录大气压和室温，通入冷凝水，点火蒸馏。初馏点在150℃以下的试样，从加热到初馏的时间为
5 min～10 min;初馏点在150℃以上的试样为10 min～15min,
整个蒸馏过程流速应保持在4 mL/min~
5 mL/min(轻苯馏出液流出90 mL 时，控制馏出液在2 min～2.5 min 达到96 mL)。
9.2 记录第一滴馏出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点。
9.3 当馏出液达到96 mL
时迅速撤离热源，注视温度上升，记录其最高温度为终馏点。
测定轻苯时，当馏出液达到96 mL 时迅速撤离热源，同时读记温度。
9.4 对于测定终馏点的试样及粗苯、轻苯，迅速撤离热源3 min
后，将量筒中的馏出液倒入蒸馏瓶中， 再倒回量筒内，测其总体积与100 mL
之差，记为蒸馏损失。蒸馏损失大于1.0%(粗苯、轻苯蒸馏损失
大于1.5%)时，需对仪器的各连接部分、冷凝水冷却效果等进行检查，应重新进行试验。
9.5 对测定馏出量的试样，当达到规定温度后，应迅速撤离热源，停留3 min,
读记馏出液总体积。当蒸
馏重苯时，冷凝管内若有结晶物应用小火烘烤使其流下。
GB/T 2282—2022
9.6 测定粗苯时，当温度达到180℃时应立即撤离热源，3 min
后称量，称准至0.2 g。
10.1 粗苯180℃前馏出量 X(%) 按式(1)计算：
式中：
m — 试样质量，单位为克(g);
style="width:2.01339in;height:0.55234in" />
…………………………
(1)
m₁—— 180℃ 前馏出液的质量，单位为克(g)。
10.2 粗酚(无水基)馏程的各段馏出量 x(%) 按式(2)计算：
style="width:2.6067in;height:0.63338in" /> …………… ………… (2)
式中：
V₁— 各段馏程的馏出量(包括蒸出的水分),单位为毫升(mL);
V— 试样体积，单位为毫升(mL);
M—— 试样水分含量，%。
10.3 补正后温度t
按式(3)进行计算，单位为摄氏度(℃)。式(5)给出了水银柱外露部分温度的补正
值，式(6)给出了气压补正值，式(7)给出了换算后标准状态下的大气压强。
t=t₀+ △t₁+ △t₂+ △t₃
式中：
to — 试验观察所得的温度，单位为摄氏度(℃);
△t₁— 温度计本身校正值，单位为摄氏度(℃);
△t:— 水银柱外露部分温度的补正值，单位为摄氏度(℃);
△t₃—— 气压补正值，单位为摄氏度(℃)。
10.4 应观察的馏出温度 t '按式(4)进行计算，单位为摄氏度(℃)。
t'=ti- △t₁- △t₂— △t
△t₂=0.00016H(tʌ-t)
△t₃=0.0009(273+tʌ)(101.3-p)
p=po-0.001a
式中：
ti - 规定的馏出温度，单位为摄氏度(℃);
△t₁— 温度计本身校正值，单位为摄氏度(℃);
△t₂—— 水银柱外露部分温度的补正值，单位为摄氏度(℃);
△ta—— 气压补正值，单位为摄氏度(℃);
tʌ—— 式(3)中tʌ=t 。, 式(4)中tʌ=t, 单位为摄氏度(℃);
tn — 附着于1/2H 处的辅助温度计温度，单位为摄氏度(℃);
H — 温度计露出塞上部分的水银柱高度对应的温度数差值，单位为摄氏度(℃);
pa— 试验时大气压力，单位为千帕(kPa);
p — 试验时大气压力换算成标准状态下的大气压，单位为千帕(kPa);
α ——大气压力温度修正值，单位为帕(Pa)(a 取值见附录 A)。
GB/T 2282—2022
当测定苯、甲苯、二甲苯试样，△t。为：△t₃=K(101.3-p)
K 值的计算见表2.
表 2 K 值计算公式
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当测定重苯试样△t₃ 为：
初馏点：△t₃=(101.3-p)[0.377+0.0017(101.3-p)]
200℃: △t₃=(101.3-p)[0.407+0.0019(101.3-p)]
10.5 计算结果按GB/T8170 进行数值修约，保留一位小数。
测定结果的精密度要求见表3。
表 3 馏程测定的精密度
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试验报告应包括下列内容：
a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；
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b) 本文件编号(包括发布年份号);
c) 结果及其表示；
d) 使用的分析线；
e) 测定中发现的异常现象；
f) 对结果可能已产生影响的本文件中未做规定的各种操作或任选的操作。
元
(资料性)
大气压力温度修正参考表
大气压力温度修正值(a) 参考表 A.1。
表 A.1 大气压力温度修正值
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二
表 A.1 大气压力温度修正值(续)
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表 A.1 大气压力温度修正值 ( 续 )
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